NMR

(Nuclear Magnetic Resonance Spec-

troscopy)

Catalysis and Reaction Engineering Lab.

Jae Sung Lee
1
Theory of NMR
1. 핵자기공명 (Nuclear Magnetic Resonance) 이란 ?

Fig. Energy-level diagram showing the states involved in Raman spectra Fig. FTIR and Raman spectrum of Oleic acid methyl ester

〮 비탄성 광산란을 통한 spectroscopy

〮 Stokes Raman scattering ( 실용적 ) <-> Anti-Stokes Raman scattering
〮 쌍극자 모멘트 유무 여부 상관없음 , 동종 이원자 분자 관찰 가능 (IR 분석과의 차이점 )

3
4 -2
Raman tests
for the catalysts
Raman results 1

IHE/ILE=1.378
Ag/La-CeO2
Raman Intensity (counts)

Intensity (a.u.)
IHE/ILE=1.219
Ag/CeO2

La-CeO2

CeO2

350 400 450 500 550 600 650 700 350 400 450 500 550 600 650 700
-1 -1
Raman Shift/cm Raman Shift (cm )
Fig. Raman spectra of the catalysts Fig. Normalized Raman spectra of the catalysts

〮 LE peak (465 cm-1) : F2g vibration mode of the O atom surrounded by Ce cation
(presence of fluorite-type structure) [1]
〮 HE peak (500-700 cm-1) : oxygen vacancy and defects [1]

〮 IHE/ILE ratio 비교를 통해 촉매의 oxygen vacancy 가 증가함을 확인 [2]

[1] H. Dedong. et al., Appl. Surf. Sci., 390 (2016) 950-967 [2] B. M. Reddy. et al., J. Phys. Chem. C., 113 (2009) 15882-15890 5
Raman results 2

Intensity (a.u.)
Intensity (a.u.)

1600 1400 1200 1000 800 1600 1400 1200 1000 800
-1
Raman Shift (cm-1) Fig. Raman spectra of the catalysts Raman Shift (cm )

〮 Raman bands [1, 2, 3]

- 1487, 1135-1126 cm-1 : surface superoxide complexes (O2-) - 964, 883-825 cm-1 : peroxide species (O-) -1130 cm-1 : O2- species

[1] S. Liu et al., J. Catal. Sci., 337 (2016) 188 [2] V. Pushkarev et al., J. Phys. Chem., 108 (2004) 5341
6
[3] H. Wang et al., Catal. Sci. Technol., 7 (2017) 2129
5
Future work
Future work

〮 TEM : Ag 의 분산도 (particle size), Ag oxide & metal 상태 (XPS 를 통해 국소적으로 확인가능 ) 분석

〮 Raman spectra (KIST) : baseline 공부 및 재분석

〮 H2 TPR, O2 TPD : oxygen species 에 관한 추가적인 분석

〮 BET : Ag 를 CeO2 에 담지 시 비표면적이 줄어드는 것이 보고되어 있음 [1]

Ag 를 La-CeO2 에 담지 시 비표면적에 대한 추가적인 분석

〮 DFT study : CeO2, La-CeO2, Ag/CeO2, Ag/La-CeO2 의 oxygen species 추가 분석

[1] S. Liu. Et al., J. Catal., 337 (2016) 188-198

8
감사합니다