TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KIỂM NGHIỆM THỰC PHẨM VÀ DƯỢC PHẨM
ĐỀ TÀI
KIỂM NGHIỆM DẠNG THUỐC VIÊN
ASPIRIN
Sinh viên thực hiện: Phạm Bạch Tuyết Anh B1904958
Phạm Thị Minh Thư B1905034
Trần Thị Phương B1905022
Lê Hoàng Minh Ngọc B1905002
Lý Thị Quỳnh Nhi B1905010
Nguyễn Thị Trúc Linh B1904988
Nguyễn Thị Minh Thư B1905033
Đỗ Hoàng Hiệp B1904972
 GIỚI THIỆU
 Viên nén là dạng thuốc rắn, mỗi viên là một đơn vị phân  Các loại viên nén

liều, dùng để uống, nhai, ngậm hoặc hòa với nước để  Viên nén bao

uống, để súc miệng,….  Viên nén không bao

 Có thể chưa một hoặc nhiều dược chất  Viên nén sủi bọt

 Viên có thể được bao hoặc không  Viên nén bao tan trong ruột

 Có thể thêm tá dược: độn, rã,…..và nén thành nhiều hình  Viên ngậm

dạng khác nhau  Viên nén tan trong nước

 Viên nén phân tán trong nước
 Cách bảo quản
 Viên nén thay đổi giải phóng hoạt chất
 Không chất vật cứng, nhiều góc
cạnh lên bao bì mềm chứa thuốc
viên, không nén chặt khi đóng gói
 Viên có hoạt chất dễ bay hơi thì
không đóng gói trong túi PE.
 YÊU CẦU KỸ THUẬT CHUNG

Tính chất Định lượng

Độ rã Độ đồng đều hàm lượng

Độ hòa tan Độ đồng đều khối lượng

Các yêu cầu kỹ thuật khác

Định tính
(tạp chất,…)
KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NÉN
1. ASPIRIN
2. PIOGLITAZONE
 ASPIRIN

Một loại thuốc giảm đau và sưng do viêm khớp, hạ nhiệt

đồng thời có khả năng chống viêm

Aspirin cũng hoạt động bằng cách ức chế enzym

cyclooxygenase.
dẫn đến ức chế tổng hợp các chất hóa học gây viêm, đau
như prostaglandin, thromboxan và các sản phẩm chuyển
hóa khác

 Tinh thể không màu, bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng.
 Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96 %.
 Điểm chảy ở khoảng 143°C.
 ASPIRIN

TÍNH CHẤT
Bằng cảm quan

ĐỘ ĐỒNG ĐỀU KHỐI LƯỢNG

Cân riêng biệt 24 đơn vị lấy ngẫu nhiên =

Kiểm tra khối lượng từng đơn vị so với

thông số giới hạn ( 5%)
 ASPIRIN
ĐỘ HÒA TAN

Lấy một lượng dung Đo độ hấp thụ ánh So môi trường

dịch hòa tan, lọc, bò 10 sáng ngav lập tức ờ hòa tan
ml dịch lọc đầu bước sóng 265 nm

Phép thử độ hòa tan Viên nén Aspirin

Thiết bị Kiểu cánh khuấy

Môi trường hòa tan 500ml đệm pH 4,5

 Viên đã thử độ hòa tan thì không phải thử độ rã

Tốc độ quay 50 vòng/phút

Thời gian 45 phút

Cực đại hấp thụ (đo quang) 265 nm

 70 % lượng hoạt chất ghi trên

Yêu cầu
nhãn.
 ASPIRIN
ĐỊNH TÍNH

Pha loãng
Cân 0,27g bột 50 mL dịch lọc
4 ml ethanol 96 %
Aspirin vào ống so màu
 Lắc
Lọc Nessler

Trộn 1 ml dung dịch phèn

So màu sắt amoni
Để yên 1p 0,2 % (TT)

 Dung dịch này không được có màu tím đậm

hơn màu của dung dịch mẫu
 ASPIRIN
ĐỊNH LƯỢNG
Đem chuẩn độ lượng natri hydroxyd thừa Tiến hành mẫu trắng như trên
bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5N

Khối lượng trung bình bột thuốc Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn
độ mẫu trắng
=
=
Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ
mẫu thử
=

Hiệu số giữa 2 lần chuẩn độ biểu thị lượng dung dịch natri hydroxyd 0,5N (CĐ) đã dùng
để định lượng 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N tương ứng với 45,04mg C 9H8O4

X% =
 PIOGLITAZONE

Một loại thuốc tiểu đường giúp kiểm soát lượng đường cao
trong máu ở những bệnh nhân mắc bệnh tiểu đường tuýp
2.
Hoạt động bằng cách giúp phục hồi phản ứng thích
hợp của cơ thể với insulin, do đó làm giảm lượng đường
trong máu.
 Chứa một lượng Pioglitazone Hydrochloride
với NLT 95,0% và NMT 105,0% của
lượng pioglitazone được ghi nhãn
 Bột tinh thể trắng, không mùi.  
 Hòa tan trong N, N-dimethylformamide, ít tan trong etanol dạng
đặc, rất ít tan trong axeton, axetonitril, không tan trong ete.
 ĐỊNH LƯỢNG
Pha động: Acetonitril 0,1M, amoni axetat và acid axetic băng ( 25:25:1)
DD chuẩn: 0,5mg/ml dd USP Pioglitazone Hydrochloride RS trong methanol  Pha loãng với pha động
 50µg/ml Pioglitazone Hydrochloride

DD gốc: 0,5mg/ml USP Pioglitazone Hydrochloride RS trong methanol và 0,13mg/ml benzo phenone
trong methanol

DD mẫu: Cân 1 lượng bột thuốc cho vào bình có nút thủy tinh  thêm 50 mL methanol Đánh siêu âm
khoảng 2 phút Ly tâm  Pha loãng  DD pioglitazone 45 µg / mL

Chạy sắc kí  Tính phần trăm lượng C19H20N2O3S được ghi trên nhãn

Chế độ: LC
Máy dò: UV 269nm
Cột: 4,6nm x 15cm.
Nhiệt độ cột: 25 ± 2,5º
(rU/rS) × (CS/Cu) × (Mn/Ma) × 100
Tốc độ dòng: 0,7 mL / phút
Kích thước tiêm: 20µL
 KIỂM TRA HIỆU SUẤT
Môi trường: Acid HCl và KCl, pH=2
DD chuẩn: 23 mg USP Pioglitazone Hydrochloride RS cho vào bình định mức 50ml  Sắc kí
thêm 10 mL methanol  Pha loãng  DD cuối cùng có nồng độ L / 900
DD mẫu: Cho 1 phần dd đi qua  Bộ lọc có kích thước 0,45 µm

%Pioglitazon hoà tan = (AU /AS) × (CS/L) x (Mr1/Mr2) × V × 100

ĐỒNG ĐỀU HÀM LƯỢNG

Quang phổ UV-Vis
DD chuẩn: 26 µg/mL USP Pioglitazone Hydrochloride RS và HCl 0,1N ( 9:1)
Bước sóng: 269nm
DD mẫu: Cho 1 viên vào bình định mức  Thêm HCl 0,1N và lắc  Thêm
 Tính phần tram
methanol, lắc  Pha loãng  DD Pioglitazone có nồng độ 24 µg/mL
C19H20N2O3S trong viên nén

%C19H20N2O3S = (AU /AS) × (CS/Cu) x (Mr1/Mr2) × 100

 TẠP CHẤT HỮU CƠ

Chất pha loãng: Pha động và methanol (4:1)

DD chuẩn: 1µg/ml Pioglitazone Hydrochloride RS trong dd pha loãng

DD đồng nhất: Pha loãng dd gốc  DD chứa 25 µg/mL Pioglitazone Hydrochloride và 6,5 µg/mL
benzophenone

DD mẫu: Cân lượng bột cho vào bình định mức 100mL  Thêm 20 mL methanol Đánh siêu âm khoảng 1
phút  Pha loãng  Lấy phần dd phía trên

Chạy sắc kí  Phần trăm của mỗi tạp chất trong một lượng bột viên nén được lấy

(ru/rS) × (CS/Cu) × (Mr1/Mr2) × 100