AMPEROMETRI

1. Titrasi Amperometrik
Prinsip adalah pengukuran besarnya arus
yang perubahannya sangat tergantung pada
titran.
Prisipnya sama dengan potensiometrik,
yang diukur bukan potensialnya tetapi
pemberian potensial pada suatu larutan
yang dititrasi,
Perubahan arus listrik dipantau baik dengan
pengumpulan data maupun dengan gambar
/skaner langsung.

2
Prinsip
• Titrasi amprometrik lebih teliti dibanding
dengan voltametrik maupun polarografi.
• Hasil tidak tergantung pada karasteristik
mikro- elektrode, elektrolit supportnya.
• Suhu percobaan tidak berpengaruh, tetapi
sebaiknya selama percobaan suhu dibuat
tetap.
• Sampel tidak harus reaktif terhadap
elektrode, tetapi reaktif terhahap reagen
sangat diperlukan agar ekuivalensinya tepat.
3
 Kurva titrasi Amperometrik
• Titrasi dilakukan pada larutan Pb, dengan
natrium sulfat (SO4)++,

4
Keterangan
 Gambar 2 a. menunjukkan perubahan arus sebelum
ditambah dengan ion SO42-, adalah i0 kurva sinusoide
B, C, dan D merupakan kurva hubungan arus dan
potensial setelah penambahan SO42- dengan volume
sebesar B, C dan D.

 Gambar 2 b, kurva penurunan arus setelah

penambahan titran SO42- dalam jumlah tertentu,
dan titik ahir sampai arus minimal didapat dari titik
potong garis datar dan garis kurva penurunan.

 Cara lain dengan mendata besarnya arus setiap ada

penambahan titran, sehingga bila digabung dalam
bentuk gambar akan didapat gambar 2 b. 5
 Lanjutnya

Kurva 2 b, titik akhir pada saat arus paling minimal

ialah i4, hal ini dapat dimengerti karena terjadinya
pengendapan total dari ion Pb2+ yang menjadi PbSO4,
Berarti larutan tak terdapat ion lagi untuk
menghantarkan arus listrik.
Kurva tersebut menunjuukan bahwa analit makin
lama makin berkurang, berkurang karena reagen
atau dapat juga karena berinteraksi dengan
elektrode.
Tipe gambar kurva perubahan arus pada
amperometrik dapat digambarkan sebagai berikut:

6
 Tipe Kurva Amperometrik

Volume Volume Volume

 
 Gambar a Hasil titrasi, ion logam dengan dengan titran yang
dapat mengendapkan
 Oksalat sebagai pereaksi Pb
7
 Keterangan
 Gambar 3.a Hasil titrasi, ion logam dengan titran yang
dapat mengendapkan seperti Oksalat sebagai pereaksi
Pb
 Untuk mengetahui titik akir dengan membuat garis
ekstrapolasi seperti terlihat pada gambar.
 Gambar 3 b, menggambarkan bahwa reagen
berinteraksi dengan mikroelektode sehingga arus
tidak nampak, sebagai contoh adalah ion Mg2+ dititrasi
dengan 8-hidroksi kuinolin.
 Senyawa ini akan direduksi oleh mikroelektrode. Dan
arus difusi akan timbul setelah potensial yang
diberikan sebesar -1,6 V, sedangkan magnesium
dalam potensial ini bersifat inert.
8
Gambar 3 c, mengammbarkan kurva titrasi
ion Pb2+ dengan ion kromat (CrO4)2-, kedua
ion tersebut memberikan arus difusi akan
timbul setelah diberipotensial diatas -1,0V.

Arus yang terkecil menunjukkan akir dari

titrasi. Bila potensial diberikan pada nol (0),
maka akan didapat kurva seperti 3 b.

Karena hanya ion kromat yang dapat

direduksi pada potensial tersebut.
9
Alat dan Teknik Penggunaan.

Terdapat dua jenis alat titrasi amperometrik.

 Mengunakan mikrolektrode yang dapat terpolarisasi,
digabungkan dengan elektrode yang tidak mengalami
polarisasi

 Sepasang mikro elektrode yang sejenis (dapat

mengalami polarisasi), sehingga disebut titrasi bi
amperometrik

Titrasi amperometrik dapat pula mengunakan titrasi

tetesan mercuri (dropping mercury titration), atau
menggunakan elektrode platina yang diputar, (rotating
Platinium electrode}.
10
Amperometer Rotating Elektrode

Galvanometer

1 11
11