BET YÜZEY ALANI

ANALİZİ
İREM TOSUN
ABOUBACAR MAGAGİ
BET NEDİR ?

• Adsorpsiyon, gaz moleküllerinin bir katı yüzeyine yapışmasıdır.

• Desorpsiyon, gaz moleküllerinin bir katı yüzeyinden çıkarılmasıdır.
• BET yüzey alanı analizi, malzemelerin özel yüzey alanını ölçmek için adsorpsiyon ve desorpsiyon
izotermelerini ölçme yöntemi olarak kullanılır. Bu teknik, gaz moleküllerinin malzemenin yüzeyinde bir
tabaka adsorbe molekül oluşturduğunu varsayan Brunauer, Emmett ve Teller (BET) teorisine
dayanmaktadır. Adsorbe edilen gaz miktarı ile onun göreceli basınç arasındaki ilişkiyi analiz ederek,
malzemenin yüzey alanı ve gözenekliliği hakkında değerli bilgiler elde edilebilir. BET yüzey alanı analizi,
malzeme bilimi alanında temel bir araç haline gelmiş olup, araştırma ve endüstride çeşitli uygulamalara
sahiptir.
BET yüzey alanı analizi, bir gazın adsorpsiyon ve desorpsiyon izotermelerini ölçerek malzemelerin özel yüzey
alanını belirlemek için kullanılan deneysel bir tekniktir. Analiz, malzemenin yüzeyinde gaz moleküllerinin tek
tabaka adsorpsiyonunu varsayan BET teorisine dayanmaktadır. Adsorpsiyon izoterm verilerini analiz ederek,
malzemenin yüzey alanı BET denklemi kullanılarak hesaplanabilir. Bu yöntem, malzemenin gözenekliliği,
yüzey özellikleri hakkında değerli bilgiler sağlar ve farklı malzemelerin yüzey alanlarını karşılaştırmak için
kullanılabilir.
 TARİHÇE

BET teorisi, Stephen Brunauer , Paul Emmett ve Edward Teller

tarafından 1938'de geliştirilmiş. Bu teorinin adı, her yayıncının
soyadının ilk harfi alınarak belirlenmiştir. BET teorisi, Irving
Langmuir tarafından 1916'da geliştirilen Langmuir teorisinin bir
genişlemesidir.
BET ÖNEMİ

BET yüzey alanı analizi, malzeme bilimi, kataliz, ilaç endüstrisi ve çevre bilimleri dahil olmak üzere çeşitli
alanlarda önemli bir öneme sahiptir. Malzemelerin özel yüzey alanını belirlemek, reaktivitelerini,
adsorpsiyon kapasitelerini ve çeşitli uygulamalardaki performanslarını anlamak için kritiktir. BET yüzey alanı
analizi, malzemelerin gözenekliliği, yüzey özellikleri ve dokusu hakkında değerli bilgiler sağlar; bu da
araştırmacılara ve bilim insanlarına malzeme sentezi optimizasyonu yapma, katalizörlerin verimliliğini
değerlendirme, ilaç teslim sistemleri tasarlama ve malzemelerin çevresel etkilerini değerlendirme
konularında yardımcı olur. Ayrıca, BET yüzey alanı analizi, üretim süreçlerinde kalite kontrol aracı olarak da
kullanılmaktadır.
BET HESAPLAMASI
Eğim (C) ve intercept (B) değerleri kullanılarak BET denklemi
kullanılır

Bu denklemde, P adsorbatın basınca oranıdır, VM​çok katlı

tabakanın maksimum hacmini, VB​monomoleküler tabakanın
hacmini temsil eder.
BET YÜZEY ALANI HESAPLAMASI

BET yüzey alanı şu formülle hesaplanır

SM​monomoleküler tabakanın yüzey alanını temsil eder, VM​

çok katmanlı tabakanın maksimum hacmini, m bir
monomoleküler tabakanın kalınlığını ifade eder.
 KULLANIM ALANLARI

BET yüzey alanı analizi, farklı endüstrilerde ve bilimsel disiplinlerde geniş bir uygulama yelpazesine sahiptir.
Malzeme biliminde, farklı malzemelerin yüzey alanlarını karakterize etmek ve karşılaştırmak için kullanılır; bu da bunların filtrasyon,
adsorpsiyon ve gaz ayırma gibi uygulamalardaki performanslarını optimize etmek için önemlidir.
Katalizde, BET yüzey alanı analizi, katalizörlerin etkin yüzey alanını belirleyerek onların verimliliğini değerlendirmeye yardımcı olur.
İlaç endüstrisi, BET yüzey alanı analizini tozların ilaç salım özelliklerini değerlendirmek ve bunların biyoyararlanabilirliğini optimize
etmek için kullanır.
Çevre biliminde, BET yüzey alanı analizi, malzemelerin su ve hava arıtma uygulamaları için adsorpsiyon kapasitesini değerlendirmeye
yardımcı olur.
Genel olarak, BET yüzey alanı analizi, malzemelerin özelliklerini ve davranışını çeşitli pratik uygulamalarda anlamakta hayati bir rol
oynar.
 BET DÜZENEĞİ

Numune haznesi: Numunenin yerleştirildiği kaptır.

Vakum pompası: Numune haznesini vakum altına alan
pompadır.
Azot gazı kaynağı: Adsorpsiyon işleminde kullanılan azot
gazını sağlayan kaynaktır
Degazasyon sistemi: Numunenin gazlardan arındırılmasını
sağlayan sistemdir
Buhar girişi: Buharları odaya tanıtan port.
Altı gaz giriş portu (fizisorpsiyon): Fizisorpsiyon ölçümleri için gazları odaya tanıtmak için alt port. Fizisorpsiyon, gaz
moleküllerinin bir malzemenin yüzeyine adsorbe edildiği bir süreçtir.
Altı gaz giriş portu (kemisorpsiyon): Kemisorpsiyon ölçümleri için gazları odaya tanıtmak için alt port. Kemisorpsiyon, gaz
moleküllerinin bir malzemenin yüzeyiyle kimyasal bağlar oluşturduğu bir süreçtir.
Chemi analiz portu: Kimyasal analiz cihazını odaya bağlayan port.
Kütle spektrometre portu: Kütle spektrometresini odaya bağlayan port.
Degas backfill girişi ve soğutma fanı: Odanın boşaltılmasının ardından gazın odaya geri doldurulması için bir port. Soğutma fanı,
odadan gelen ısıyı dağıtmaya yardımcı olur.
Serbest alan helyum girişi: Helyum gazını odaya tanıtmak için bir port.
Chemi egzoz ve fırın soğutma sistemi: Odadan gaz çıkarmak için bir port ve fırını soğutmak için bir sistem.
İkili vakum pompası sistemi (içeride): Odanın boşaltılması için bir vakum pompası sistemi.
Chemi fırın: Numuneleri ısıtmak için bir fırın.
Gaz Alma: Numune, tüm adsorbe gazları ve suyu uzaklaştırmak için vakum altında ısıtılır. Bu genellikle 150-
300°C'de birkaç saat süreyle yapılır.
Boşaltma: Numune tüpü kalan gazları çıkarmak için boşaltılır.
Ölü Hacim Ölçümü: Numune tüpünün ölü hacmi, belli bir hacimdeki helyum gazı ile doldurularak basınç
ölçülerek hesaplanır. Ölü hacim, numunenin işgal etmediği numune tüpünün hacmidir.
Boşaltma: Numune tüpü tekrar boşaltılır.
Adsorpsiyon: Numune, bilinen bir basınçtaki nitrojen gazına maruz bırakılır. Nitrojen gaz molekülleri
numunenin yüzeyine adsorbe olur. Adsorbe edilen nitrojen gazı miktarı ölçülür.
Desorpsiyon: Numune, adsorbe edilen nitrojen gazını çıkarmak için tekrar boşaltılır. Desorbe edilen nitrojen
gazı miktarı ölçülür.
Tip I adsorpsiyon izotermi, mikro gözenekli katılar için tipiktir. Bu tür katılar, adsorbatı
tutacak çok sayıda küçük gözeneklere sahiptir. Adsorpsiyon, adsorbatın gözeneklerin içine
nüfuz etmesi ile gerçekleşir.
P/P° eksenine kavisli
nª, P/P° → 1 iken sınırlayıcı değere yaklaşır
Mikro gözenekli katılar
Tip II adsorpsiyon izotermi, adsorplanan miktarın (n) göreceli basınç (P/P°) ile ilişkisini
gösteren bir eğridir. Bu eğri, P/P° eksenine doğru düz bir şekilde yükselir. Bu,
adsorpsiyonun başlangıçta hızlı bir şekilde arttığı ve daha sonra sabit kaldığı anlamına
gelir.
• Adsorpsiyon, başlangıçta hızla artar ve daha sonra sabit kalır.
• Eğri, P/P° eksenine doğru düzdür.
• Eğrinin başlangıcındaki eğim, adsorbatın yüzeye yapışma kuvvetini gösterir.
Tip III izoterm, adsorbe edilen maddenin miktarının, kısmi basıncın artmasıyla önce arttığını,
ardından bir maksimuma ulaştığını ve daha sonra azalmaya başladığını göstermektedir.
Ancak, bu tip izoterm, tip II izotermden farklı olarak, kısmi basınç sıfıra düştüğünde adsorbe
edilen maddenin miktarı sıfıra düşmez. Bu tip izoterm, adsorbat-adsorbat etkileşimlerinin
önemli olduğu durumlarda görülür.
P/P° eksenine dışbükey
Yaygın değil
Adsorbat-adsorbat etkileşimleri
Tip IV izoterm, adsorbe edilen maddenin miktarının, kısmi basıncın artmasıyla doğru orantılı
olarak arttığına dair bir başlangıç ​noktasından sonra, kısmi basıncın artmasıyla ters orantılı
olarak arttığını göstermektedir. Bu tip izoterm, mezo gözeneklerde oluşan kapiler yoğuşmaya
karşılık gelir. Histerezis döngüsü
Mezogözeneklerde meydana gelen kılcal yoğunlaşma
Yüksek P/P° alımını sınırlayın
Başlangıç döngüsü = tek-çok katmanlı adsorpsiyon
2. döngü = desorpsiyon
Tip V izotermi, başlangıçta yavaş bir artış, ardından hızlı bir artış ve sonunda yavaş bir
düşüş gösterir. Bu, adsorbat moleküllerinin önce düzensiz şekilde düzenlenip daha sonra
düzenli hale geldiği, ancak sonunda adsorban yüzeyinden uzaklaştığı bir adsorpsiyon
sürecini tanımlar.

Tip VI, ilk başta yavaş bir artış, ardından hızlı bir artış ve ardından hızlı bir düşüş gösterir.
Bu, adsorban yüzeyinde adsorbat moleküllerinin başlangıçta düzensiz bir şekilde
düzenlendiği, ancak daha sonra adsorbat moleküllerinin daha düzgün bir şekilde
düzenlendiği, ancak ardından adsorbat moleküllerinin adsorban yüzeyinden hızla
uzaklaştığı bir adsorpsiyon sürecini gösterir.
Tip V
• Yaygın değil
• Zayıf adsorbat-adsorbat etkileşimleri
• Gözenekli adsorbanlar
Tip VI
• Piklerin keskinliği sisteme ve T'ye bağlıdır
• Düzgün gözeneksiz bir yüzey üzerinde kademeli çok katmanlı
adsorpsiyon
• NEDEN BET KULLANDİLAR
BET (Brunauer-Emmett-Teller) yüzey alanının bu araştırmadaki özel kullanımı birkaç nedenle
önemlidir:BET yüzey alanı, aktif karbonun porozite ve yüzey alanını karakterize etmek için kritik bir
parametredir. Bu, aktif karbonun sulu çözeltilerden boyar maddeler gibi kirleticileri adsorbe etme
etkinliği için mevcut yüzey alanı hakkında değerli bilgiler sağlar.Araştırmacılar, aktivasyon karbonunun
BET yüzey alanını optimize ederek boyar maddelerin adsorpsiyon kapasitesini maksimize etmeyi
amaçladılar, bu da atık suları temizleme konusundaki etkinliğini artırmaya yöneliktir.BET yüzey alanı,
aktivasyon karbonunun adsorpsiyon kapasitesi ve verimliliğini belirlemede önemli bir faktördür, bu da
onu endüstriyel atık sularından boyar madde uzaklaştırma gibi pratik uygulamalarda performansını
değerlendirmek için uygun bir parametre yapar.Bu nedenlerle, tekstil atık su çamurundan elde edilen
aktivasyon karbonunun adsorpsiyon özelliklerini anlama ve optimize etme amacıyla bu araştırmada BET
yüzey alanının kullanımı, sulu çözeltilerden boyar maddelerin uzaklaştırılması için önemlidir.
NASİL KULLANDİLAR
BET YÜZEY ALANININ KARAKTERİZASYONU, BİR GAZ ADSORPSİYON TEKNİĞİ
KULLANILARAK GERÇEKLEŞTİRİLDİ. BU ARAŞTIRMADA KULLANILAN ÖZEL YÖNTEM,
AKTİF KARBON GİBİ GÖZENEKLİ MALZEMELERİN YÜZEY ALANINI BELİRLEMEDE GENİŞ
BİR KABUL GÖRMÜŞ OLAN BRUNAUER-EMMETT-TELLER (BET) YÖNTEMİYDİ.BET YÜZEY
ALANI, MİCROMERİTİCS ASAP 2020 YÜZEY ALANI ANALİZ CİHAZI KULLANILARAK
BELİRLENDİ. AKTİVE EDİLMİŞ KARBON ÖRNEKLERİ ANALİZDEN ÖNCE VAKUM ALTINDA
200°C'DE 4 SAAT BOYUNCA DEGAZ EDİLDİ. ADSORBAT OLARAK AZOT GAZI KULLANILDI
VE ADSORPSİYON İZOTERMİ SIVI AZOT SICAKLIĞINDA (-196°C) ÖLÇÜLDÜ.BET YÜZEY
ALANI, GAZIN ADSORBE EDİLEN MİKTARINI ADSORBENTİN YÜZEY ALANIYLA
İLİŞKİLENDİREN BET DENKLEMİ KULLANILARAK HESAPLANDI. BET DENKLEMİ,
ADSORBAT MOLEKÜLLERİNİN ADSORBENTİN YÜZEYİNDE TEK KATMAN
OLUŞTURDUĞUNU VARSAYAR VE YÜZEY ALANI, DÜŞÜK BASINÇLARDAKİ GAZIN
ADSORBE EDİLEN MİKTARINA DAYANARAK HESAPLANIR.BET YÜZEY ALANI, GRAM
BAŞINA AKTİVE EDİLMİŞ KARBONUN KULLANILABİLİR TOPLAM YÜZEY ALANINI
TEMSİL EDEN M²/G BİRİMİNDE RAPOR EDİLDİ. BET YÜZEY ALANI, TEKSTİL ATIK SU
ÇAMURUNDAN ELDE EDİLEN AKTİVASYON KARBONUNUN HAZIRLIK KOŞULLARINI
OPTİMİZE ETMEK İÇİN DENEYSEL TASARIMDA BİR TEPKİ DEĞİŞKENİ OLARAK
KULLANILDI.
ÇALIŞMADAKİ BET SONUÇLARI
• Araştırma makalesinde sunulan BET sonuçları, tekstil atık su çamurundan elde edilen aktif karbonun etkili
boyarmadde giderme uygulamaları için potansiyelini göstermektedir. RSM ve CCD kullanılarak hazırlık
değişkenlerinin optimize edilmesi, optimum BET yüzey alanının literatürde bildirilen diğer aktif karbonlara kıyasla
oldukça yüksek olan 311.62 m²/g değerine ulaşmıştır.Sonuçlar aynı zamanda, piroliz sıcaklığının BET yüzey alanını
en çok etkileyen faktör olduğunu, bunu karbonizasyon süresi ve emprenye oranının takip ettiğini göstermektedir.
Bu bilgi, hazırlık sürecinin optimize edilmesi ve belirli uygulamalar için istenen BET yüzey alanının elde edilmesi
açısından değerlidir.Tekstil atık su çamurundan elde edilen aktif karbonun yüksek BET yüzey alanı, sulu
çözeltilerden boyarmaddeler gibi kirleticiler için etkili bir adsorban olabileceğini göstermektedir. Çalışma,
optimize edilmiş aktif karbonun endüstriyel tekstil reaktif boyaları Synozol Blue (RSB) ve Setapers YelloweBrown
P2RFL'nin giderilmesinde pratik uygulamasını göstermiş ve bunlar için maksimum adsorpsiyon kapasitelerini
sırasıyla 8.5383 mg/g ve 5.4 mg/g olarak belirlemiştir.Genel olarak, BET sonuçları, tekstil atık su çamurundan
elde edilen aktif karbonun etkili boyarmadde giderme uygulamalarındaki potansiyeline dair değerli içgörüler
sunmakta ve istenen BET yüzey alanını elde etmek için hazırlık sürecinin optimize edilmesinin önemini
vurgulamaktadır.
BU ÇALIŞMADA BET KULLANIMI

Bu araştırmada, BET (Brunauer-Emmett-Teller) modelinin aktif karbon örneklerinin özelliklerinin belirlenmesinde

kullanıldığı belirtilmektedir. BET modeli, gaz adsorpsiyon-desorpsiyon deneyleri ile örneklerin yüzey alanı, gözenek
özgül hacmi ve derişim değerlerinin belirlenmesinde kullanılan bir yöntemdir . Bu modelin kullanımı, aktif
karbonun gözenek yapısının ve yüzey özelliklerinin belirlenmesinde önemli bir rol oynamaktadır.
Ayrıca, çalışmada elde edilen verilerin grafiklerle ve tablolarla sunulduğu ve ölçümlerin belirli standartlara uygun
olarak gerçekleştirildiği ifade edilmektedir , . Bu verilerin analizinde BET modelinin yanı sıra metilen değeri, iyot
numarası gibi parametrelerin de dikkate alındığı ve bu parametrelerin aktif karbonun adsorpsiyon özellikleri
üzerindeki etkilerinin incelendiği belirtilmektedir .
Sonuç olarak, bu araştırmada BET modelinin aktif karbon örneklerinin özelliklerinin belirlenmesinde kullanıldığı ve
elde edilen verilerin analizinde bu modelin önemli bir rol oynadığı vurgulanmaktadır. Bu tür analizler, aktif
karbonun adsorpsiyon kapasitesi ve performansı hakkında önemli bilgiler sağlayabilir.
NASIL KARAKTERİZASYON YAPILDI?
Bu araştırmada, aktif karbon örneklerinin BET (Brunauer-Emmett-Teller) modeli kullanılarak karakterize edildiği belirtilmektedir. BET
modeli, gaz adsorpsiyon-desorpsiyon deneyleri ile örneklerin yüzey alanı, gözenek özgül hacmi ve derişim değerlerinin
belirlenmesinde kullanılan bir yöntemdir .
Öncelikle, örneklerin alınması ve hazırlanması aşamasında granüler ve toz formdaki aktif karbon örneklerinin ayrı ayrı karakterize
edildiği ifade edilmektedir. Daha sonra, örnekler üzerinde azot gazı adsorpsiyon-desorpsiyon deneyleri gerçekleştirilmiştir. Bu
deneyler, CHEMNITZ Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi Teknik Kimya laboratuvarında/Almanya Sorptomatic 1990 Model Gaz
Adsorpsiyon cihazı kullanılarak 77 K’de N2 (sıvı azot) gazının adsorplanmasıyla gerçekleştirilmiştir .
Ölçümde minimum 50’şer noktada adsorpsiyon ve desorpsiyon testleri uygulanmış ve elde edilen verilerin analizinde BET modeli
kullanılmıştır. Bu modelin kullanımıyla örneklerin BET-N2 özgül yüzey alanı, gözenek özgül hacmi ve derişim değerleri belirlenmiştir.
Ayrıca, gözenek boyut dağılımının hesaplanmasında Dollimare-Heal yöntemi ile desorpsiyon işlemi verilerinin kullanıldığı ifade
edilmektedir .
Sonuç olarak, aktif karbon örneklerinin BET modeli kullanılarak gaz adsorpsiyon-desorpsiyon deneyleri ile karakterize edildiği ve elde
edilen verilerin analizinde bu modelin önemli bir rol oynadığı belirtilmektedir. Bu karakterizasyon yöntemi, aktif karbon örneklerinin
yüzey özellikleri ve adsorpsiyon kapasitesi hakkında detaylı bilgi sağlamaktadır.
BET DENEYİ YAPILIŞI
BET (Brunauer-Emmett-Teller) deneyi, gaz adsorpsiyon-desorpsiyon deneyleri ile örneklerin yüzey alanı, gözenek özgül hacmi ve
derişim değerlerinin belirlenmesinde kullanılan bir yöntemdir. BET deneyi genellikle azot gazı kullanılarak gerçekleştirilir.
Aşağıdaki adımlar, BET deneyinin genel bir yapısını açıklamaktadır:
1. Örnek Hazırlama: Öncelikle, örneklerin granüler veya toz formda hazırlanması gerekmektedir. Örneklerin homojen bir şekilde
hazırlanması, deney sonuçlarının doğruluğunu artırır.
2. Örnek Tartımı: Hazırlanan örnekler, hassas bir terazi kullanılarak tartılır. Bu adım, örneklerin doğru miktarda kullanılmasını
sağlar.
3. Örneklerin Hazırlanması: Tartılan örnekler, özel bir hazırlama cihazı kullanılarak önceden hazırlanmış bir adsorban tüpüne
yerleştirilir. Bu adım, örneklerin deney için hazır hale getirilmesini sağlar.
4. Deneyin Gerçekleştirilmesi: Azot gazı, önceden hazırlanmış adsorban tüpüne gönderilir. Gaz, örneklerin yüzeyine adsorbe olur.
Bu adım, örneklerin yüzey özelliklerinin belirlenmesinde kullanılan bir yöntemdir.
5. Gazın Desorpsiyonu: Adsorpsiyon işlemi tamamlandıktan sonra, azot gazı desorbe edilir. Bu adım, örneklerin yüzey
özelliklerinin daha doğru bir şekilde belirlenmesini sağlar.
6. Verilerin Analizi: Deney sonuçları, özel bir yazılım kullanılarak analiz edilir. Bu adım, örneklerin yüzey alanı, gözenek özgül
hacmi ve derişim değerlerinin belirlenmesinde kullanılan bir yöntemdir.
Sonuç olarak, BET deneyi, örneklerin yüzey özelliklerinin belirlenmesinde kullanılan bir yöntemdir. Bu deney, örneklerin granüler
veya toz formda hazırlanması, hassas bir terazi kullanılarak tartılması, özel bir hazırlama cihazı kullanılarak önceden hazırlanmış
bir adsorban tüpüne yerleştirilmesi, azot gazının örneklerin yüzeyine adsorbe olması ve gazın desorbe edilmesi gibi adımları
içerir.
DENEY SONUÇLARI
Bu araştırmada, BET (Brunauer-Emmett-Teller) deneyi sonuçları, örneklerin adsorpsiyon özelliklerini belirlemek için kullanılmıştır. BET deneyi
sonuçları, örneklerin yüzey alanı, gözenek özgül hacmi ve derişim değerlerini belirlemektedir.

Öncelikle, BET izotermi kullanılarak örneklerin adsorpsiyon özellikleri incelenmiştir. BET izotermi, örneklerin yüzey alanı ve gözenek özgül hacmini
belirlemek için kullanılan bir grafiktir. Bu izoterm, P/Po (bağıl basınç) değerine karşı adsorpsiyon miktarını gösterir.

Ayrıca, gözenek boyut dağılımı da belirlenmiştir. Bu sonuçlar, örneklerin gözeneklerinin boyutlarının dağılımını gösteren bir grafikte sunulmuştur.
Gözenek boyut dağılımı, örneklerin adsorpsiyon özellikleri hakkında önemli bilgiler sağlamaktadır.

Bunun yanı sıra, örneklerin yüzey alanı ve gözenek özgül hacmi belirlenmiştir. Yüzey alanı, örneklerin adsorpsiyon kapasitesini belirleyen önemli
bir faktördür. Gözenek özgül hacim ise, örneklerin gözenek hacminin birim ağırlık başına düşen miktarını ifade etmektedir.

Bu sonuçlar, örneklerin adsorpsiyon özellikleri hakkında detaylı bilgi sağlamakta ve örneklerin kullanım alanlarının belirlenmesinde önemli bir rol
oynamaktadır.