Download as pptx, pdf, or txt
Download as pptx, pdf, or txt
You are on page 1of 16

THUYẾT TRÌNH

XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH


LƯỢNG NITO TỔNG TRONG MẪU
NƯỚC TƯƠNG BẰNG PHƯƠNG
PHÁP KJELDAHL
GVHD: TS.Trịnh Lan Anh Châu Thị Mỹ Chi
Danh Tiến Lợi
Nguyễn Quỳnh An Trang

Nhóm 5:

AN TRANG
NỘI DUNG
I. Giới thiệu tổng quan sản
phẩm và phương pháp phân
tích

II. Quy trình thực hiện

III. Cách ghi nhận kết quả, tính


toán và nhận xét
I. GIỚI THIỆU TỔNG QUAN
A. SẢN PHẨM
Nước tương đậu nành
Maggi: là sản phẩm nước
chấm có chứa đậu nành.
Theo NSX hàm lượng
protein trong sản phẩm là
0.12g/4ml.
Tương đương: 30g/l
Có hệ số chuyển đổi là
6.25
I. GIỚI THIỆU TỔNG QUAN
B. Phương pháp Kjehdahl:
Là phương pháp được phát triển vào năm 1883 bởi một
nhà sản xuất bia người Đan Mạch tên là Johann Kjeldahl.
Nhằm xác định định lượng nitơ có trong các chất hữu cơ
cộng với nitơ có trong các hợp chất vô cơ amoniac và
amoni
( Nito tổng số = Nito protein + Nito phi protein)
I. GIỚI THIỆU TỔNG QUAN
B. Phương pháp Kjehdahl:
Nguyên tắc: Dụng cụ: hệ thống kjehdahl
VÔ CƠ CHƯNG CHUẨN - Bình cất đạm (bình Kjeldahl)
HÓA CẤT ĐỘ AXIT
MẪU ĐẠM DƯ - Bi thủy tinh
- Ống dẫn khí
- Ống sinh hàn
- Bình hứng (becher 250ml)
- Burret chuẩn độ
- Becher chuẩn độ 250ml
I. GIỚI THIỆU TỔNG QUAN
B. Phương pháp Kjehdahl:
Nguyên tắc: Hóa chất sử dụng:
VÔ CƠ CHƯNG CHUẨN - H2SO4đậm đặc
HÓA CẤT ĐỘ AXIT
MẪU ĐẠM DƯ - NaOH 40%
- dd chuẩn: H2SO4 0.1N
- dd chuẩn: NaOH 0.1N
- Thuốc thử Tashiro
- Chất xúc tác hỗn hợp:
K2SO4:CuSO4.5H20 =
99.6 : 0.4
II. QUY TRÌNH THỰC HIỆN
A. CHUẨN BỊ MẪU
- Nước tương hiệu “maggie đậm đặc” mua tại
siêu thị.
- Rót mẫu nước tương ra beacher 50ml và dùng
pipet 10ml hút 1ml mẫu nước tương đưa vào
bình cất đạm.
II. QUY TRÌNH THỰC HIỆN
B. VÔ CƠ HÓA MẪU
- Đưa mẫu nước tương vào tủ
Hotte để tiến hành vô cơ hóa
mẫu.
- Cho 5ml H2SO4 đặc vào bình
cất  Màu nâu đen
- Thêm 2.5g chất xúc tác + lắc
nhẹ + đậy kín 3 phút.
- Đặt bình cất lên bếp đun, đậy
miệng bình bằng phễu thủy tinh.
II. QUY TRÌNH THỰC HIỆN
B. VÔ CƠ HÓA MẪU
- Theo dõi sự mất màu đen của dd,
khi thấy dd gần như trong suốt thì
lắc nhẹ bình để đảm bảo oxi hóa
toàn bộ mẫu.
Bình cất
- Đun đến khi dd trong hoàn toàn .
- Để nguội rồi chuyển toàn bộ mẫu
đã oxi hóa sang bình định mức
100ml. Định mức đến vạch 100ml
 hệ số pha loãng: n=100.
II. QUY TRÌNH THỰC HIỆN
25ml dd mẫu
C. CẤT ĐẠM (mẫu phân tích)

50ml nước
cất + 3 giọt
Tashiro
Dd chuyển
sang màu
Bình cất tím hồng

20ml NaOH
40%
(+5ml) Dd chuyển
sang màu
Bình cất xanh lá mạ
 Hệ số pha loãng n’=4
II. QUY TRÌNH THỰC HIỆN
- Khi bắt đầu bật hệ
thống: Kiểm tra hơi
C. CẤT ĐẠM ra ở đầu ống sinh
Lắp đặt hệ thống Kjehdahl hàn có làm xanh
Ống sinh giấy quỳ không.
hàn PT:
(1) NaOH + H2SO4 dư 
H2O +Na2SO4
(2) (NH4)2SO4+ NaOH 
NH3+H2O +Na2SO4
Bình cất:
NaOH dư làm Tashiro có
màu xanh lam

Bình
hứng V1 H2SO4 = 20ml
Bếp đun C1=0.1N +2 giọt
Tashiro
II. QUY TRÌNH THỰC HIỆN
-Sau sau chạy hệ
thống 20-25 phút:
C. CẤT ĐẠM dùng giấy quỳ kiểm
Lắp đặt hệ thống Kjehdahl tra NH4OH còn
Ống sinh được tạo ra không
hàn
(không làm xanh
giấy quỳ)
PT:
Bình cất: NH3+H2SO4 
(NH4)2SO4+ H2O
H2SO4 dư
Bình
hứng V1 H2SO4 = 20ml
Bếp đun C1=0.1N +2 giọt
Tashiro
II. QUY TRÌNH THỰC HIỆN
C. CHUẨN ĐỘ H2SO4 DƯ
Lắp đặt hệ thống Kjehdahl
PT chuẩn độ:
H2SO4 (dư) + NaOH  Na2SO4 + H2O
NaOH dư làm Tashiro màu xanh

dd Chuẩn V2NaOH
C2 = 0.1N
Bình hứng

Chuẩn độ đến khi dd


mất hết màu hồng và
chuyển sang xanh lá
mạ hoàn toàn
III.GHI NHẬN KẾT QUẢ – TÍNH TOÁN
– NHẬN XÉT
A. GHI NHẬN KẾT QUẢ:
- V2 NaOH chuẩn độ để chuyển hết màu hồng trong bình hứng
sang màu xanh lá mạ được ghi nhận trên vạch burret (3
thông số cho 3 mẫu).
B. TÍNH TOÁN
Hàm lượng%Nito tổng = n’ . 100 (g/l)
Với:
 V2-V1= V H2SO4 (ml) phản ứng với NH4OH trong bình hứng.
 1.42.(V2-V1)= lượng (mg/ml) Nito có trong bình hứng
a=25ml (mẫu phân tích); n’=4 hệ số pha loãng mẫu phân tích,
Đạm tổng số trong mẫu nước tương Maggi là:
Hàm lượng%Nito tổng x 6.25x n
III.GHI NHẬN KẾT QUẢ – TÍNH TOÁN
– NHẬN XÉT
C. NHẬN XÉT:
Nhận xét kết quả thu được với thông số sản phẩm.
Các yếu tố dẫn đến sai số.
• Hút không chính xác mẫu
• Chuẩn độ không chính xác
• Sai số của máy chưng cất
Phải đảm bảo NaOH trong bình cất đạm dư để
chuyển toàn bộ (NH4)2SO4 – tạo thành sau khi
oxihoa mẫu – thành NH3
CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG
NGHE

You might also like