Professional Documents
Culture Documents
BTL CPPDGVL Tem 231027
BTL CPPDGVL Tem 231027
BTL CPPDGVL Tem 231027
CHỦ ĐỀ
KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA (TEM)
TRONG NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VẬT LIỆU
1/30
TỔNG QUAN NỘI DUNG BÁO CÁO
2. TỔNG QUAN VỀ
PHƯƠNG PHÁP 3. CHUẨN BỊ MẪU 4. ỨNG DỤNG 5. TỔNG KẾT
1. GIỚI THIỆU
PHÂN TÍCH
1.1 Tổng quát 2.1 Cấu tạo 3.1 Lưu ý khi chuẩn 4.1 Ứng dụng của 5.1 Ưu điểm và hạn
về kính hiển vi 2.2 Nguyên lý hoạt động bị mẫu TEM trong phân chế của phương
điện tử truyền 2.3 Kỹ thuật phân tích 3.2 Quá trình xử lý tích vật liệu pháp
qua mẫu 5.2 Tài liệu tham
khảo
2/30
1. GIỚI THIỆU 1.2 PHÂN LOẠI KÍNH HIỂN VI
1. Kính hiển vi quang học: Kính hiển vi trường sáng, kính hiển vi huỳnh quang....
1 2 3 4
3/30
1. GIỚI THIỆU 1.1 TỔNG QUÁT
• Kính hiển vi điện tử là tên gọi chung của nhóm thiết bị quan sát cấu trúc
vi mô của vật rắn, hoạt động dựa trên nguyên tắc sử dụng sóng điện tử
được tăng tốc ở hiệu điện thế cao để quan sát (khác với kính hiển vi quang
học sử dụng ánh sáng khả kiến để quan sát).
• Kính hiển vi điện tử có khả năng phân giải cao hơn kính hiển vi ánh
sáng, cho phép nó nhìn thấy các vật thể nhỏ hơn nhiều với chi tiết
tốt hơn (độ phân giải dưới nanomet)
• Chi phí đầu tư thiết bị lớn, kích thước to, và thường được đặt trong một
căn phòng cho chuyên biệt, và cần có chuyên viên được đào tạo để vận
hành,
4/30
1. GIỚI THIỆU 1.1 TỔNG QUÁT
Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission electron microscopy, viết tắt: TEM) là một thiết bị nghiên
cứu vi cấu trúc vật rắn.
• TEM có thể được sử dụng để quan sát các hạt ở độ phóng đại và độ phân giải cao hơn nhiều so với kính
hiển vi quang học vì bước sóng của electron ngắn hơn nhiều so với bước sóng của photon.
• Các electron được gia tốc lên mức năng lượng cao
• Chùm tia điện tử là đơn sắc
• Các chùm electron được định hình (ví dụ: hội tụ, chuẩn trực, v.v.) và hướng vào các mẫu bằng cách sử
dụng thấu kính tĩnh điện và từ tính cũng như cuộn dây làm lệch hướng
• Sự tương tác của các electron năng lượng cao tạo ra các tín hiệu thứ cấp có thông tin nội tại, đặc trưng cho
các đặc tính của mẫu.
• Có thể quan sát mẫu vật ở cấp độ nguyên tử nhỏ hơn 1 nm
5/30
1. GIỚI THIỆU 1.2 PHÂN LOẠI KÍNH HIỂN VI
Môi trường hoạt động Môi trường chân không Môi trường chân không Môi trường thường
7/30
1. GIỚI THIỆU 1.2 PHÂN LOẠI KÍNH HIỂN VI
8/30
2. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH 2.1 CẤU TẠO
Sử dụng chùm tia điện tử với các thấu kính điện tử và khẩu độ giúp có khả
năng phân tích sâu vào trong cấu trúc của vật liệu.
Tại sao lựa chọn chùm tia điện tử làm đầu dò?
• Dễ dàng tạo ra chùm tia điện tử có độ sáng cao
• Dễ dàng thao tác
• Các electron năng lượng cao có bước sóng ngắn
• Tương tác mạnh với vật chất 10
10/30
2. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH 2.1 CẤU TẠO
Cấu tạo
Bơm Loại bỏ các phân tử khí → tạo môi trường chân không
• Kiểm soát luồng khí vào và ra khỏi cột kính hiển vi
Van
• Được đặt tại các điểm đầu vào và đầu ra của cột.
• Loại bỏ các chất gây ô nhiễm khỏi khí được sử dụng để tạo
Bộ lọc chân không trong cột
• Duy trì môi trường chân không sạch.
Thiết bị
• Đo áp suất bên trong cột kính hiển vi
cảm
• Đảm bảo rằng độ chân không được duy trì ở mức thích hợp.
ứng
12/30
2. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH 2.1 CẤU TẠO
13/30
2. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH 2.1 CẤU TẠO
KHẨU ĐỘ
• Khẩu độ trong TEM là các tấm kim loại hình elip có khả năng ngăn cản đường đi của các
electron nằm quá xa trục quang học, nhưng lại cho phép các electron hướng trục đi qua.
• Cụm khẩu độ là các thiết bị cơ học cho phép người sử dụng lựa chọn giữa một loạt kích thước
khẩu độ, cho phép họ điều chỉnh sự cân bằng giữa truyền ánh sáng và lọc khi cần thiết
16/30
2. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH 2.1 CẤU TẠO
• Một khẩu pháo điện tử trong kính hiển vi điện tử truyền qua bắn ra một chùm điện tử. Các
electron được gia tốc lên tốc độ cực cao nhờ các cuộn dây điện từ và hiệu điện thế lên tới vài
• Một thấu kính hội tụ có khẩu độ lớn loại bỏ các điện tử góc cao sẽ hội tụ chùm điện tử thành
một chùm hẹp, nhỏ. Sau khi đạt được vận tốc tối đa, các electron lao qua mẫu siêu mỏng, với
lượng truyền electron phụ thuộc vào độ trong suốt của mẫu.
• Vật kính tạo thành một hình ảnh từ một phần của chùm tia do mẫu phát ra. Một thành phần
khác của TEM là hệ thống chân không, cần thiết để ngăn va chạm giữa các electron và nguyên
tử khí.
18/30
2. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH 2.2 NGUYÊN LÝ CẤU TẠO
• Sử dụng bơm quay hoặc bơm màng, trước tiên tạo ra độ chân không thấp, cho
phép áp suất đủ thấp để vận hành bơm khuếch tán, cuối cùng đạt được mức
chân không đủ để vận hành. TEMS điện áp cao đòi hỏi mức chân không đặc
• Hình ảnh do TEM tạo ra, được gọi là ảnh vi mô, được chiếu lên màn hình lân
quang để xem. Màn hình này phát ra các photon khi bị chùm tia điện tử bắn
phá. Có thể sử dụng máy ảnh phim đặt bên dưới màn hình để chụp ảnh hoặc có
thể sử dụng máy ảnh thiết bị kết hợp điện tích (CCD) để chụp ảnh kỹ thuật số.
19/30
2. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH 2.3 KỸ THUẬT PHÂN TÍCH
Chùm tia điện • Các chùm tia điện tử tốc độ cao sau đó
4 tử truyền qua được truyền qua mẫu vật siêu mỏng cần
mẫu nghiên cứu.
Ghi lại hình • Tất cả các hình ảnh được chụp bởi một
8
ảnh máy ảnh thiết bị kết hợp điện tích (CCD)
21/30
3. CHUẨN BỊ MẪU 3.1 LƯU Ý KHI CHUẨN BỊ MẪU
Tại sao việc chuẩn bị mẫu vật cho kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) lại quan trọng
ác mẫu dùng cho TEM phải đủ mỏng để cho phép các electron đi qua chúng và phải được gắn
trên giá đỡ trong suốt, chẳng hạn như phim hoặc lưới. Mẫu không được dày hơn khoảng 100 nm
và các mẫu quá dày có thể cần được pha loãng bằng phương pháp cơ học hoặc hóa học.
Có một số kỹ thuật có thể được sử dụng để chuẩn bị mẫu cho TEM, bao gồm mài và đánh bóng
cơ học, ăn mòn hóa học và nghiền chùm ion hội tụ. Kỹ thuật cụ thể được sử dụng phụ thuộc vào
Các mẫu cho TEM phải được gắn trên giá đỡ mẫu, chẳng hạn như phim hoặc lưới, sử dụng một
lớp keo mỏng hoặc chất kết dính khác. Giá đỡ mẫu thử phải trong suốt và không cản trở sự truyền
Các mẫu cho TEM phải được chuẩn bị trong môi trường chân không để tránh nhiễm bẩn bởi các
phân tử không khí. Mẫu phải được đặt trong buồng chân không và phải được xử lý bằng găng tay
24/30
3. CHUẨN BỊ MẪU 3.1 LƯU Ý KHI CHUẨN BỊ MẪU
Chuẩn bị mẫu thích hợp là điều cần thiết để tạo ra hình ảnh chất lượng cao bằng TEM. Các mẫu
không được chuẩn bị đúng cách có thể tạo ra hình ảnh bị biến dạng hoặc chứa vật giả, điều này có
Chuẩn bị mẫu thích hợp cũng rất quan trọng để bảo toàn tính toàn vẹn của mẫu. Các mẫu không
được chuẩn bị đúng cách có thể bị hỏng hoặc nhiễm bẩn, điều này có thể ảnh hưởng đến độ chính
25/30
3. CHUẨN BỊ MẪU 3.2 QUÁ TRÌNH XỬ LÝ MẪU
Có 2 loại mẫu: Lưu ý: Cả 2 loại mẫu đều phải không có từ tính.
• Mẫu dạng bột (khô / hòa tan trong dung môi)
• Mẫu dạng khối rắn
Mẫu khối kim loại Mẫu bột khô
Nghiền và trộn bột trong cloroform/ methanol/ ethanol
Bước 1 Cắt lát mỏng ra khoảng 0.5mm
để tạo huyền phù
Dùng pipet nhỏ một giọt huyền phù lên lưới đỡ có
Bước 2 Làm mỏng mẫu đến 120 m
lớp phủ màng Carbon
Bước 3 Lấy tiết diện mẫu phù hợp với máy Dung môi sẽ bay hơi và để lại bột phân tán trên lưới
Làm mỏng tiếp đến độ dày khoảng
Bước 4 Để khô và gắn lên TEM
50-100 m với hạt mài grit 1200
Sau đó làm đánh bóng mẫu bằng
Bước 5
phương pháp điện hóa hay bắn ion
Làm sạch, sấy khô và để lên lưới
Bước 6
có phủ màng Carbon của TEM
26/30
3. CHUẨN BỊ MẪU 3.2 QUÁ TRÌNH XỬ LÝ MẪU
KẾT LUẬN
• Nhìn chung, việc chuẩn bị mẫu cho TEM đòi hỏi phải chú ý cẩn thận đến từng chi tiết và sử dụng các kỹ
thuật và thiết bị chuyên dụng. Chuẩn bị mẫu đúng cách là điều cần thiết để tạo ra hình ảnh chất lượng
• Trong phương pháp này, hạt đang nghiên cứu phải chịu các chùm điện tử sử dụng kính hiển vi điện tử
truyền qua, và các vi ảnh hoặc ảnh thu được được đánh giá bằng máy tính.
• Chuẩn bị mẫu là một giai đoạn quan trọng trong kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và quy trình
chuẩn bị mẫu khác nhau tùy thuộc vào bản chất của vật liệu và thông tin thu được từ mẫu.
27/30
4. ỨNG DỤNG 4.1 ỨNG DỤNG CỦA TEM TRONG PHÂN TÍCH VẬT LIỆU
• Ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực chủ yếu sau:
• Nghiên cứu cấu trúc và thành phần vật liệu: xác định cấu trúc tinh thể và thành phần của các vật liệu, đặc
biệt là chất bán dẫn
• Kiểm tra lỗi và hư hỏng: xác định và phát hiện lỗi, vết nứt và hỏng hóc trong các vật thể có kích thước siêu
nhỏ, đặc biệt là trong ngành công nghiệp.
• Giáo dục và nghiên cứu: nghiên cứu về cấu trúc tinh thể, vi khuẩn, virus, nấm và các hệ thống siêu nhỏ
khác.
• Nghiên cứu nano-hạt: nghiên cứu và phát triển công nghệ nano để nghiên cứu các hạt nano như hạt nano
ZnO và xem xét các tính chất của chúng
• Xem kích thước và hình dạng của bào quan tế bào vi sinh vật
• Nghiên cứu cấu trúc tế bào và vi khuẩn
28/30
5. TỔNG KẾT 5.1 ƯU ĐIỂM, HẠN CHẾ CỦA PHƯƠNG PHÁP
• Tạo ra ảnh cấu trúc vật rắn với độ tương phản, độ phân
giải (kể cả không gian và thời gian) rất cao • Giá thành cao
• Cho ảnh thật của cấu trúc bên trọng vật rắn nên đem • Điều kiện làm việc khắt khe về điều kiện chân không, áp
nhiều thông tin hơn suất, điện áp, nhiệt độ....
• Nhiều phép phân tích hữu ích đem lại nhiều thông tin
cho nghiên cứ vật liệu • Chuẩn bị mẫu phức tạp, cần phải phá hủy mẫu
• Tạo hình ảnh có độ phân giải cao hơn SEM, OM • Không thích hợp với các tiêu bản sinh học
• Đòi hỏi chuyên viên phải được đào tạo chuyên sâu từ 9-
12 tháng trước khi vận hành và độ chính xác khi thực
hiện cực cao
29/30
5. TỔNG KẾT 5.2 TÀI LIỆU THAM KHẢO
30/30
5. TỔNG KẾT 5.2 TÀI LIỆU THAM KHẢO
https://e-learning.hcmut.edu.vn/pluginfile.php/569850/mod_resource/content/1/Intruduction%20and%20Summaries_HK23
1_2023.pdf
https://microbiologynote.com/vi/how-are-samples-prepared-for-a-transmission-electron-microscope/
https://chem.libretexts.org/Courses/Williams_School/Advanced_Chemistry/21%3A_Basic_Science_of_Nanomaterials/21.0
6%3A_Transmission_Electron_Microscopy
https://www.news-medical.net/life-sciences/Sample-Preparation-in-TEM.aspx
https://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/15533174.2013.831901
https://www.researchgate.net/publication/329589989_Sample_Preparation_for_Transmission_Electron_Microscopy_Metho
ds_and_Protocols
https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/30539461/
https://en.wikipedia.org/wiki/Cryogenic_electron_microscopy
https://link.springer.com/protocol/10.1007/978-1-4939-8935-5_33
https://link.springer.com/article/10.1557/mrs.2019.283
https://www.researchgate.net/publication/
325299676_Synthesis_characterization_and_electrical_properties_of_TiO2_modified_with_SiO2_and_antimony-
doped_tin_oxide
31/30
5. TỔNG KẾT 5.2 TÀI LIỆU THAM KHẢO
https://www.researchgate.net/post/
What_is_the_appropriate_solvent_to_dissolve_the_Mg_ion_battery_cathodes_to_disperse_on_TEM_grid?
_tp=eyJjb250ZXh0Ijp7ImZpcnN0UGFnZSI6InF1ZXN0aW9uIiwicGFnZSI6InF1ZXN0aW9uIiwicHJldmlvdXNQYWdlIjoi
cXVlc3Rpb24ifX0
https://www.researchgate.net/post/How_to_prepare_a_well_dispersed_TEM_sample_of_oxide_nanoparticles_magnetic
https://www.researchgate.net/post/
How_i_can_prepare_the_nickel_chromium_alloy_sample_for_cross_sectional_TEM_investigations
https://www.researchgate.net/post/TEM_sample_preparation_Aluminum_as_a_bulk_material?
_tp=eyJjb250ZXh0Ijp7ImZpcnN0UGFnZSI6InF1ZXN0aW9uIiwicGFnZSI6InF1ZXN0aW9uIiwicHJldmlvdXNQYWdlIjoi
cXVlc3Rpb24ifX0
https://www.researchgate.net/publication/
305035099_Transmission_Electron_Microscopy_Specimen_Preparation_of_Delicate_Materials_Using_Tripod_Polisher
https://www.researchgate.net/publication/
299441805_TEM_Sample_Preparation_Technique_for_Deep_Trench_Structure_Observation_shiyongyushengoucaojiegoug
uancedeTEMyangpinzhibeijishu
https://www.researchgate.net/post/TEM_sample_catalyst_powder_preparation?
_tp=eyJjb250ZXh0Ijp7ImZpcnN0UGFnZSI6InF1ZXN0aW9uIiwicGFnZSI6Il9kaXJlY3QifX0 32/30
CÁM ƠN THẦY VÀ CÁC BẠN!
33/30
34/30