Tris(Ethylenediamine)Cobalt(3)Chloride 합성 실험

Tris(ethylenediamine) cobalt(lll) chloride 의 합성
한희준 , 황혜진 , 이지은
민달팽이의 무료 PPT 템플릿

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Tris(ethylenediamine) cobalt(lll) chloride 의 합성
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시료 및 기구 실험원리 실험방법

1 시료 및 기구

시료 및 기구
Ethylenediamine(1,2-diaminomethane)

시료 및 기구
CoCl2·6H2O

시료 및 기구
H 2 O2

시료 및 기구
Ethanol

시료 및 기구
Diethylether(ethoxyethane)

시료 및 기구
Sodium potassium d-tartrate tetrahydrate

시료 및 기구
진한 암모니아수

시료 및 기구
NaI

시료 및 기구
Acetone

2 실험원리

실험원리
배위화합물 (coordination complex)( 착화합물 )

• 비어있는 오비탈이 많은 중심 금속 이온에 리간드의 고립전자쌍이
배위결합을 통해 형성
• 중심금속은 주로 원자번호 21 번 ~ 30 번의 전이금속 , 리간드는 중성분자나 이온
리간드 (Ligand)
• 배위결합하고 있는 화합물의 중심금속 이온의 주위에 결합하고 있는 분자나 이온
• 반드시 비공유 전자쌍을 가지고 있어야 하며 , 금속이온과 공유결합을 하고 있기
때문에 수용액에서 이온화 하지 않는다 .
킬레이트 (Chelate)
• 중심 금속원자가 리간드에 달라붙어 고리 구조를 이루고 있는 착화합물 또는 배위화합물
• 킬레이트를 형성하는 대표적인 2 자리 리간드에는 에틸렌다이아민이 있다 .
킬레이트 효과
• 킬레이트 화합물은 킬레이트를 형성하지 않는 화합물보다 더 안정하다
• 금속 원자와 결합하여 고리를 만드는 자리가 많을수록 보다 안정한 화합물을 이룬다 .

실험원리
결정장 이론
결정장 ( 리간드의 전하나 쌍극자 때문에 생기는 전기장 ) 내의 전이 금속과 리간드로 이루어진
배위 화합물의 결합을 설명하는 이론 중 하나
전자 배치 , 자기성 , 색 등의 여러 가지 성질에 대한 간단하고 유용한 모형
결정장 갈라짐

실험원리
결정장 이론
일반적으로 결정장 갈라짐 에너지는 스펙트럼의 가시영역에서 빛의 파장에 해당하므로 착물의

색은 낮은 에너지와 높은 에너지의 d 궤도함수의 사이의 전자 전이에 기여한다 .

실험원리
결정장 이론
리간드에 의해 d 궤도함수 분리가 큼 → 강한 장 → 저스핀 상태

리간드에 의해 d 궤도함수 분리가 작음 → 약한 장 → 고스핀 상태
분광화학적 계열

실험원리
거울상 이성질체 (enantiomer)

• 광학 활성을 갖는 두 분자가 거울 대칭인 관계를 이루는 경우
• 카이랄성 중심을 가지며 회전을 통해 겹쳐지지 않음
• 다른 카이랄성 물질과 반응 및 평면편광에 대한 효과를 제외하면 동일한 물리적 성질을
지님
거울상 이성질체의 예시 : Co(en)3

실험원리
거울상 이성질체 (enantiomer) 의 분리방법
[Co(en)3]Cl3 의 분리를 위해 광학적으로 순수한 (d)-tartrate 를 사용한다 .

[(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 과 [(-)-Co(en)3][(+)-tartCl] 의 용해도 차이를 이용해
[(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 의 형태로 용액에서 분리한다 .

실험원리
편광계
• 빛이 다른 거울상 이성질체를 통과하면 편광면 회전의 각도는 같지만 방향이 반대임 .

3 실험방법

실험방법
(1) 라 세 미 혼 합 물 [Co(en)3]3+ 의
합성
$ 필요 시약 : 30% 에틸렌다이아민 수용액 , 염산 , CoCl2·6H2O, 30%
H2O2, 에탄올 , 다이에틸에테르
① 100ml 비커에 30% 에틸렌다이아민 수용액 15ml, 증류수 40ml,

진한 염산 2.3ml 를 넣고 교반시킨다 .
② 이 용액에 막자사발에서 곱게 빻은 CoCl2·6H2O 3g 을 넣고 , 반응 용기를
0℃ 로 냉각한다 .
③ 반응 용기에 30% H2O2 3.2ml 를 천천히 넣어준다 .

④ H2O2 의 첨가가 끝나면 반응 혼합물을 90℃ 로 가열하여 가능한
많은 용매를 제거한다 .( 약 30 분간 )
⑤ 용액 5ml 가량 들어있는 비커를 0℃ 로 냉각하고 잘 저어주면서

진한 염산 1.4ml 와 에탄올 3ml 를 넣는다 .

실험방법
(1) 라 세 미 혼 합 물 [Co(en)3]3+ 의
합성
⑥ 비커를 냉각시켜 석출된 고체를 거름종이로 거르고 걸러진 밝은
주황색의 결정성 고체를 여과액이 무색이 될 때까지 에탄올로 계속 세척한
다 . ( 만약 얻어진 고체가 녹색이면 고체를 물에 녹인 후 에틸렌 다이아민을
더 넣어주어야 한다 .)
⑦ 결정성 고체를 다이에틸에테르 3ml 로 씻은 후 말려서 수득률을

계산한다 .

실험방법
(2) [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분입체 이성질체
의 합성 및 분리
$ 필요 시약 : sodium potassium d-tartrate tetrahydrate,
에탄올 , 다이에틸에테르
① [Co(en)3]Cl3 2.44g 을 100ml 비커에 넣고 증류수 10ml 를 넣은 후

반응용액이 끓을 때까지 온도를 올린다 .
② [Co(en)3]Cl3 가 증류수에 완전히 녹은 후 , 끓고 있는 용액에 sodium

potassium d-tartrate tetrahydrate 2.0g 을 넣어준다 .
③ 첨가가 끝나면 얼음을 이용하여 반응 용기의 온도를 낮추어 혼합용액을 충분히
냉각한다 . ( 이때 용액이 흔들리면 결정이 잘 생기지 않으므로 용액을 흔들지
않는다 .) 용액을 충분히 냉각하면 오렌지색 결정이 생긴다 . 오렌지색 결정은
[(+)-Co(en)3 ][(+)-tart]Cl·5H2O 이다 .
④ 결정을 거름종이로 거른다 . 남은 용액에는 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 이

녹아있는데 다음 실험을 위해 잘 보관한다 .
실험방법
(2) [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분입체 이성질체
의 합성 및 분리
⑤ 오렌지색 결정을 에탄올로 잘 씻어주고 , 뜨거운 물 2ml 로 녹여

재결정한다 . 용액의 온도를 0℃ 로 낮추면 결정을 얻을 수 있다 .
⑥ 결정을 거름종이로 거른 후 에탄올 6ml 와 다이에틸에테르 6ml 로

씻어준다 .
⑦ 결정을 오븐에서 말리고 수득률을 계산한다 .
⑧ 합성한 화합물 0.5g 을 증류수 10ml 로 녹인 용액의 고유 광회전도를 편광계로

측정하고 광학적 순도를 계산한다 . ( 순수한 [(+)-Co(en)3 ][(+)-tart]Cl·5H2O 의
[α]d 값은 +102° 로 알려져 있다 .

실험방법
(3) [(+)Co(en)3]I3·H2O 의 합성 및 분리
$ 필요 시약 : 진한 암모니아수 , NaI, 에탄올 , 다이에틸에테르
① 앞에서 얻은 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 를 뜨거운 증류수 3ml 에

녹인 후 , 진한 암모니아수 (15M) 0.4ml 를 첨가한다 .
② 잘 저어주면서 뜨거운 물 1ml 에 NaI 2.04g 을 녹인 용액을 반응 용기에

첨가한다 .
③ 반응용기의 온도를 낮추어주면 적갈색의 바늘 모양 결정이 석출되기 시작한다 .

완전히 석출하기 위해 0℃ 의 온도를 30 분 정도 유지한다 .
④ 거름종이로 결정을 거른 후 과량의 tartrate 를 제거하기 위해 차가운 30% NaI

수용액 2ml 로 씻어준 후 , 에탄올 2ml, 다이에틸에테르 2ml 로 차례로 씻어준다 .
⑤ 결정을 잘 말린 후 질량을 측정하고 수득률을 계산한다 .

실험방법
(3) [(+)Co(en)3]I3·H2O 의 합성 및 분리
⑥ 합성한 화합물 0.5g 을 증류수 10ml 에 녹인 용액의 고유

광회전도를 편광계로 측정하고 광학적 순도를 계산한다 . 순수한
[(+)Co(en)3]I3·H2O 의 [α]d 값은 +89° 로 알려져 있다 .
⑦ 또한 측정되는 최대 흡광도가 1.00 을 넘지 않고 흡광계수의 값이 약 50

정도가 되도록 적절한 농도의 용액을 만들어 이 화합물의 UV-vis 스펙트럼을
측정한다 .

실험방법
(4) [(-)Co(en)3]I3·H2O 의 합성 및 분리
$ 필요 시약 : 진한 암모니아수 , NaI, 에탄올 , 아세톤
① 앞에서 얻은 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 에 진한 암모니아수 1 방울을

떨어뜨리고 , 반응용기를 80℃ 로 가열한다 .
② 잘 저어주면서 뜨거운 물 1ml 에 NaI 2.04g 을 녹인 수용액을 반응 용기에

첨가한다 .
③ 반응용기의 온도를 낮추어주면 불순물이 섞여 있는 오렌지색의

[(-)Co(en)3]I3 고체가 석출되기 시작한다 . ( 고체를 완전히 석출하기 위해 0℃ 의
온도를 30 분 정도 유지한다 .)
④ 거름종이로 결정을 거른 후 과량의 tartrate 를 제거하기 위해 차가운 30% NaI

수용액 2ml 로 씻어준 후 , 에탄올 2ml, 아세톤 2ml 로 차례로 씻어주고 공기 중에
말린다 .
⑤ 질량을 측정하고 수득률을 계산한다 .

실험방법
(4) [(-)Co(en)3]I3·H2O 의 합성 및 분리
⑥ 합성한 화합물 0.5g 을 증류수 10ml 에 녹인 용액의 고유 광회전도를

편광계로 측정하고 광학적 순도를 계산한다 . 순수한 [(-)Co(en)3]I3·H2O 의
[α]d 값은 -89° 로 알려져 있다 .
⑦ 또한 측정되는 최대 흡광도가 1.00 을 넘지 않고 흡광계수의 값이 약 50

정도가 되도록 적절한 농도의 용액을 만들어 이 화합물의 UV-vis 스펙트럼을
측정한다 .

출처
피피티 템플릿 - 민달팽이의 무료 PPT 템플릿

MSDS – 안전보건공단 화학물질 정보 https://
msds.kosha.or.kr/kcic/msdssearchMsds.do
결정장 이론 - 네이버 지식백과
https://blog.naver.com/hafs_snu/220857904440
https://blog.naver.com/hafs_snu/220858449789
안병천의 무기화학

감사합니다 .
민달팽이의 무료 PPT 템플릿

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일반적으로 결정장 갈라짐 에너지는 스펙트럼의 가시영역에서 빛의 파장에 해당하므로 착물의

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리간드에 의해 d 궤도함수 분리가 큼 → 강한 장 → 저스핀 상태

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거울상 이성질체 (enantiomer)

거울상 이성질체의 예시 : Co(en)3

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거울상 이성질체 (enantiomer) 의 분리방법

[Co(en)3]Cl3 의 분리를 위해 광학적으로 순수한 (d)-tartrate 를 사용한다 .

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• 빛이 다른 거울상 이성질체를 통과하면 편광면 회전의 각도는 같지만 방향이 반대임 .

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① 100ml 비커에 30% 에틸렌다이아민 수용액 15ml, 증류수 40ml,

③ 반응 용기에 30% H2O2 3.2ml 를 천천히 넣어준다 .

⑤ 용액 5ml 가량 들어있는 비커를 0℃ 로 냉각하고 잘 저어주면서

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⑦ 결정성 고체를 다이에틸에테르 3ml 로 씻은 후 말려서 수득률을

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(2) [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분입체 이성질체

① [Co(en)3]Cl3 2.44g 을 100ml 비커에 넣고 증류수 10ml 를 넣은 후

② [Co(en)3]Cl3 가 증류수에 완전히 녹은 후 , 끓고 있는 용액에 sodium

④ 결정을 거름종이로 거른다 . 남은 용액에는 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 이

(2) [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분입체 이성질체

⑤ 오렌지색 결정을 에탄올로 잘 씻어주고 , 뜨거운 물 2ml 로 녹여

⑥ 결정을 거름종이로 거른 후 에탄올 6ml 와 다이에틸에테르 6ml 로

⑧ 합성한 화합물 0.5g 을 증류수 10ml 로 녹인 용액의 고유 광회전도를 편광계로

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① 앞에서 얻은 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 를 뜨거운 증류수 3ml 에

② 잘 저어주면서 뜨거운 물 1ml 에 NaI 2.04g 을 녹인 용액을 반응 용기에

③ 반응용기의 온도를 낮추어주면 적갈색의 바늘 모양 결정이 석출되기 시작한다 .

④ 거름종이로 결정을 거른 후 과량의 tartrate 를 제거하기 위해 차가운 30% NaI

⑤ 결정을 잘 말린 후 질량을 측정하고 수득률을 계산한다 .

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⑥ 합성한 화합물 0.5g 을 증류수 10ml 에 녹인 용액의 고유

⑦ 또한 측정되는 최대 흡광도가 1.00 을 넘지 않고 흡광계수의 값이 약 50

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$ 필요 시약 : 진한 암모니아수 , NaI, 에탄올 , 아세톤

① 앞에서 얻은 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 에 진한 암모니아수 1 방울을

② 잘 저어주면서 뜨거운 물 1ml 에 NaI 2.04g 을 녹인 수용액을 반응 용기에

③ 반응용기의 온도를 낮추어주면 불순물이 섞여 있는 오렌지색의

④ 거름종이로 결정을 거른 후 과량의 tartrate 를 제거하기 위해 차가운 30% NaI

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⑥ 합성한 화합물 0.5g 을 증류수 10ml 에 녹인 용액의 고유 광회전도를