KHOA Y - ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

CHƯƠNG 2. KIM LOẠI KIỀM

(Alkali Metals)
Na
NHÓM 2
K
Sod
ium

SSIUM
A
POT
 THÀNH VIÊN
HOÀNG KIM MẠNH HÙNG - 237720201011
LÊ NHẬT HUY - 237720201012
NGUYỄN TRẦN BẢO LONG - 237720201022
TRẦN HỮU LUÂN - 237720201024
ĐOÀN THỊ PHƯƠNG THÙY - 237720201042

Nhóm 2
 CASE STUDY
1 2

1. Lithium
carbonate (Li₂CO₃) 2. Natri chloride eye
tablets drops

Nhóm 2
1. Lithium carbonate (Li2CO3) tablets

Một khách hàng quan trọng đã liên hệ với công ty phân tích dược
phẩm của bạn và yêu cầu phân tích một lô viên nén Li 2CO3 có công thức.
Mô tả ngắn gọn của bạn nêu rõ rằng bạn phải phân tích API trong các
máy tính bảng này theo các nguyên tắc đảm bảo chất lượng tiêu chuẩn.
Các phương pháp phân tích điển hình được sử dụng cho mục đích chất
lượng đều dựa trên phản ứng chuẩn độ. Một số tiền nhất định của
Li2CO3 dạng bột, hòa tan viên nén trong nước và thêm một lượng HCl đã
biết. Dung dịch được đun sôi để loại bỏ CO 2. Acid dư sau đó được chuẩn
độ bằng NaOH sử dụng methyl da cam làm chất chỉ thị.

Nhóm 2
a) Nghiên cứu loại chuẩn độ được mô tả. Trình bày cấu trúc hóa
học và phương thức tác dụng của chất chỉ thị.
Phương pháp chuẩn độ acid - base là loại chuẩn độ gián tiếp dựa trên
phản ứng trung hòa. Lý do sử dụng loại chuẩn độ gián tiếp là do trong viên
nén Li2CO3 có thể có các tá dược, các tá dược có thể là các chất gây nhiễu
gây ảnh hưởng đến kết quả chuẩn độ nếu sử dụng chuẩn độ trực tiếp. Là sự
chuẩn độ của base mạnh tác dụng với acid mạnh.
Điểm cuối: dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ hồng.
Chất chỉ thị: Methyl da cam.
Công thức phân tử: C14H14N3NaO3S.
Công thức cấu tạo:
 Cách hoạt động của chất chỉ thị:
Gặp H+ có màu đỏ.
Gặp OH- có màu vàng.

Lý do sử dụng methyl da cam làm chất chỉ thị màu thay vì các chất
khác:
- Khoảng pH chuyển màu thích hợp 3.1 đến 4.4.
- Độ nhạy cao, màu sắc rõ ràng, tan được trong nước.

Nhóm 2
 Methyl da cam có vận tốc dao động là khoảng 325 m/s
Methyl da cam có tần số quang phổ là khoảng 5.5x1010 đến 5.7x1010 Hz trong
môi trường base
Methyl da cam có tần số quang phổ là khoảng 4.6x1010 đến 5.2x1010 Hz trong
môi trường acid.

Tính qua công thức λ =

Với v là vận tốc dao động (m/s)
f là tần số quang phổ (Hz)
λ là bước sóng (m)
Trong môi trường acid λ của methyl da cam là từ 620 đến 700 nm.
Trong môi trường base λ của methyl da cam là từ 570 đến 590 nm.
=> Sau khi nhận H+ trong môi trường acid thì tần số quang phổ của methyl da cam
sẽ giảm lên điều này làm λ của chất tăng lên sẽ cho ra màu đỏ hồng.
 b) Lập các phương trình hóa học có liên quan.

Li2CO3 + 2HCl -> 2LiCl + H2O + CO2

- Loại bỏ CO2 hoàn toàn ra khỏi dung dịch để đảm bảo được rằng NaOH
chỉ phản ứng với HCl. Khi này nNaOH= nHCl dư

HCl + NaOH -> NaCl + H2O

Nhóm 2
c) Trên bao bì ghi rằng mỗi viên chứa 250 mg Li2CO3. Đối với thí nghiệm, 20 viên
được cân và nghiền thành bột (tổng trọng lượng 9,7 g). Bột chứa 1 g Li2CO3
được hòa tan trong 100 ml nước và thêm 50 ml HCI 1 M. Sau khi đun sôi, dung
dịch được chuẩn độ bằng NaOH 1 M sử dụng methyl da cam làm chỉ thị. Mỗi
lần chuẩn độ, người ta sử dụng thể tích NaOH như sau:

35,0 ml 35,5 ml 34,5 ml

Tính lượng Li2CO3 có trong mẫu. Thể hiện câu trả lời bằng gam và mol.
 mLi2CO3/1 g mẫu = = 0.515 (g)

nHCl = 10.05= 0.05 (mol)

nLi2CO3= = 0.007 (mol)

Nhóm 2
 Ta có:
Li2CO3 + 2HCl -> 2LiCl + H2O + CO2
Ban đầu: 0.007 0.05
Phản ứng: 0.007 0.014
Sau phản ứng: 0 0.036
CMHCl= = 0.24 (M)

Cn HCl= 1 0.24= 0.24 (g/l)

VtbNaOH = = 35 (ml)

Nhóm 2
 =

= = (g/l)

= = (M)

nHCl = 0.150 = 0.035 (mol)

Lượng nHClđã dùng = 0.050 - 0.035 = 0.015 (mol)

Þ nLi2CO3= = 0.0075 (mol)

Þ mLi2CO3 = 0.0075 74 = 0.555 (g)

Nhóm 2
d) Thảo luận về kết quả trong bối cảnh có giá trị đã nêu đối với
APl.
Kết quả thu được:
Trong 1g bột:
m (Li2CO3 tiêu chuẩn) = 0.515 (g)
m (Li2CO3 thực tế) = 0.555 (g)

Sai số: x 100% ≈ 7.767%

Theo Dược điển Việt Nam V, sai số hàm lượng tối đa đối với dạng
viên nén là ±15%. [1] Mẫu thuốc trên đạt chuẩn.

Nhóm 2
e) Nghiên cứu và thảo luận về tỷ lệ sai sót thường được chấp
nhận.

Tỉ lệ sai số về hàm lượng dược chất ở dạng viên nén được chấp nhận
là trong khoảng ±15%, với các dạng thuốc khác sẽ có các quy định khác
nhau với từng loại thuốc. [1]

Việc kiểm tra đo NaOH tới 3 lần để giảm thiểu sai số ngẫu nhiên, xác
định giá trị chính xác hơn. Và bằng đo nhiều lần ta có thể đưa ra giá trị
trung bình và loại bỏ các giá trị ngoại lai sẽ chính xác hơn.

Nhóm 2
2. Natri chloride eye drops
Công ty phân tích dược phẩm của bạn đã được một khách hàng quan trọng
liên hệ và yêu cầu phân tích một lô thuốc nhỏ mắt có chứa dung dịch NaCl.
Mô tả ngắn gọn của bạn nêu rõ rằng bạn phải phân tích API trong các máy
tính bảng này theo các nguyên tắc đảm bảo chất lượng tiêu chuẩn.
Các phương pháp phân tích điển hình được sử dụng cho mục đích chất
lượng đều dựa trên phản ứng chuẩn độ. Một thể tích dung dịch NaCl nhất
định được chuẩn độ bằng silver nitrate (AgNO 3). Kali chromate (K2CrO4)
được sử dụng làm chất chỉ thị thích hợp.

Nhóm 2
a) Nghiên cứu loại chuẩn độ được mô tả. Trình bày cấu trúc hóa
học và phương thức tác dụng của chất chỉ thị.
Trong thí nghiệm sử dụng phương pháp chuẩn độ Mohr.
- Là một phương pháp chuẩn độ tạo kết tủa.
- Bạc nitrat (AgNO₃) sử dụng để chuẩn độ ion chloride (Cl⁻) và sử dụng kali
chromate (K₂CrO₄) làm chỉ thị để xác định điểm cuối của chuẩn độ.
Yêu cầu đối với chuẩn độ Mohr:
- Phản ứng kết tủa nhanh, dễ tính toán.
- Độ nhạy của K2CrO4 đối với Ag+ cao
- Tỷ lệ phản ứng giữa Ag và Cl là 1:1.
+ -

- Dùng nồng độ AgNO₃ 0,1 M và lượng NaCl 0,1 g.

Nhóm 2
a) Nghiên cứu loại chuẩn độ được mô tả. Trình bày cấu trúc hóa
học và phương thức tác dụng của chất chỉ thị.
Chất chỉ thị thích hợp
Yêu cầu đối với chất chỉ thị:
+ Tạo màu đặc trưng: màu đỏ cam Ag 2CrO4 từ đó có thể dễ dàng xác định
được điểm cuối phản ứng. Điểm cuối của chuẩn độ là khi xuất hiện màu đỏ
cam bền vững của kết tủa Ag₂CrO₄.
+ Khoảng pH rộng: K2CrO4 hoạt động tốt trong khoảng pH từ 6,5 đến 10.
+ Không phản ứng phụ.

Nhóm 2
a) Nghiên cứu loại chuẩn độ được mô tả. Trình bày cấu trúc hóa
học và phương thức tác dụng của chất chỉ thị.
- CTPT: K2CrO4
- CTCT:

Nhóm 2
a) Nghiên cứu loại chuẩn độ được mô tả. Trình bày cấu trúc hóa
học và phương thức tác dụng của chất chỉ thị.
Cách thức hoạt động của chất chỉ thị:
- Ion bạc (Ag⁺) từ dung dịch AgNO₃ sẽ phản ứng với ion chloride (Cl⁻) trong
dung dịch mẫu để tạo ra kết tủa bạc chloride (AgCl), có màu trắng:
Ag+ + Cl-  AgCl
- Chất chỉ thị K₂CrO₄ được thêm vào dung dịch mẫu để xác định điểm cuối
của chuẩn độ. Khi tất cả các ion Cl⁻ đã phản ứng hết với Ag⁺, ion Ag⁺ dư thừa
sẽ phản ứng với ion chromate (CrO₄²⁻) từ chỉ thị để tạo ra kết tủa bạc
chromate (Ag₂CrO₄), có màu đỏ cam.
2Ag+ + CrO42- ​→ Ag2​CrO4​

Nhóm 2
b) Lập các phương trình hóa học có liên quan.

AgNO3 + NaCl  AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3

Nhóm 2
c) Trên bao bì ghi rõ thuốc nhỏ mắt là dung dịch NaCl 0,9% w/v. Đối
với thí nghiệm, một thể tích chứa 0,1 g NaCl được chuẩn độ bằng
dung dịch AgNO3 0,1 M. Đối với mỗi lần chuẩn độ, thể tích AgNO 3
sau đây được sử dụng:

16,9 ml 17,0 ml 17,4 ml

Tính lượng NaCl có trong mẫu. Thể hiện câu trả lời bằng gam và
mol.

Nhóm 2
 Do mỗi lần chuẩn độ V đều có sự chênh lệch thể tích đều có
sự chênh lệch  số gam NaCl có sự sai số trong quá trình cân
nên ta lấy kết quả tin cậy nhất là dựa vào VtbAgNO3
VtbAgNO3 =
nAgNO3= (mol)
-3

Tỷ lệ phản ứng của Ag và Cl là 1:1

+ -

 nNaCl = nAgNO3= -3 (mol)

mNaCl = -3 x 58,5= 0,100035 (g)

Nhóm 2
d) Thảo luận về kết quả trong bối cảnh có giá trị đã nêu cho API.

Trong thuốc nhỏ mắt giá trị nồng độ NaCl là 0,9% w/v. Đối với phép
chuẩn độ, sau khi tính toán thì khối lượng NaCl thí nghiệm chênh
lệch rất nhỏ so với NaCl (0,1 g)

Nhóm 2
d) Thảo luận về kết quả trong bối cảnh có giá trị đã nêu cho API.

Việc sử dụng khối lượng và nồng độ trên nhằm mục đích:

+ Dễ chuẩn bị và đảm bảo độ chính xác của phép chuẩn độ.
+ 0,1 g là một lượng nhỏ nhưng đủ để tạo ra một dung dịch có nồng độ hợp
lý để tiến hành chuẩn độ.
+ Bảo đảm rằng các kết quả chuẩn độ có thể được lặp lại và phân tích một
cách chính xác, từ đó giảm thiểu sai số và đảm bảo tính tin cậy của phép đo.

Nhóm 2
e) Nghiên cứu tỷ lệ sai sót thường được chấp nhận.

Sai số trong quá trình chuẩn độ là 0,1%. [3]

Sai số thể tích thuốc dạng nhỏ mắt không quá 5% so với giá trị ghi
trên bao bì. [1]

Sai số về hàm lượng về hàm lượng thuốc nhỏ mắt không quá 10%.

Rb
Nhóm 2
Rubidi
u m Li u m
Lithi
 3. Tài liệu tham khảo

[1]. Bộ Y tế (2017), Dược điển Việt Nam V, tập 2, NXB Y học, Hà Nội.
Phụ lục 11 – 11.2. Phép thử độ đồng đều hàm lượng. Phương pháp 2. [PL-249].
[2]. Bộ Y tế (2017), Dược điển Việt Nam V, tập 2, NXB Y học, Hà Nội.
Phụ lục 1 – 1.14. Thuốc nhỏ mắt. [PL-20 – PL-21].
[3]. Ths. Phạm Thị Thanh Tâm & Ths. Đồng Văn Thành (2021). Trường Cao đẳng
Y tế Sơn La. Giáo trình Hóa phân tích. Chương 7: Chuẩn độ kết tủa. [83-84].

Nhóm 2
Thank you