KHOA Y - ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ

MINH

CHƯƠNG 2. KIM LOẠI

LIỀM
Na (Alkali Metals)
So d
iu m
KAS S IUM NHÓM 2
POT
 THÀNH VIÊN
HOÀNG KIM MẠNH HÙNG -
237720201011
LÊ NHẬT HUY - 237720201012
NGUYỄN TRẦN BẢO LONG -
237720201022
TRẦN HỮU LUÂN - 237720201024
ĐOÀN THỊ PHƯƠNG THÙY -
237720201042
Nhóm 2
 CASE STUDY
1 2

1. Lithium
carbonate (Li₂CO₃) 2. Sodium chloride
tablets eye drops

Nhóm 2
1. Lithium carbonate (Li₂CO₃) tablets
Một khách hàng quan trọng đã liên hệ với công ty phân tích dược
phẩm của bạn và yêu cầu phân tích một lô viên nén Li 2CO3 có công thức.
Mô tả ngắn gọn của bạn nêu rõ rằng bạn phải phân tích API trong các
máy tính bảng này theo các nguyên tắc đảm bảo chất lượng tiêu chuẩn.
Các phương pháp phân tích điển hình được sử dụng cho mục đích chất
lượng đều dựa trên phản ứng chuẩn độ. Một số tiền nhất định của Li 2CO3
dạng bột, hòa tan viên nén trong nước và thêm một lượng HCl đã biết.
Dung dịch được đun sôi để loại bỏ CO 2. Acid dư sau đó được chuẩn độ
bằng NaOH sử dụng methyl da cam làm chất chỉ thị.

Nhóm 2
a) Nghiên cứu loại chuẩn độ được mô tả. Trình bày cấu trúc hóa học
và phương thức tác dụng của chất chỉ thị.
Phương pháp chuẩn độ acid - base là phương pháp xác định dựa
trên phản ứng cho và nhận proton giữa acid và base.
Chất chỉ thị: Methyl da cam.

Công thức hóa học: C14H14N3NaO3S.

Nhóm 2
 Cách hoạt động của chất chỉ thị:
Trong môi trường acid, methyl da cam có màu đỏ hồng. Nguyên nhân
là do khi ở trong môi trường acid, -N=N- sẽ nhận thêm H + vào để tạo
liên kết =N-NH-. Làm tăng hiệu ứng cộng hưởng; dẫn tới sự tăng bước
sóng từ đó làm dung dịch chuyển sang màu đỏ. Nếu cho base vào thì sẽ
xảy ra phản ứng thuận nghịch làm chuyển màu thành vàng.

Trong môi trường base: Nhóm OH- sẽ không liên kết với nhóm -N=N-
nên sẽ giữ nguyên cấu trúc. Không làm thay đổi màu.
Na
So d i u
m
K I UM
Nhóm 2 P OTAS S
 b) Lập các phương trình hóa học có liên quan.

Li2CO3 + 2HCl -> 2LiCl + H2O +

CO2
HCl + NaOH -> NaCl + H2O

Nhóm 2
c) Trên bao bì ghi rằng mỗi viên chứa 250mg Li 2CO3. Đối với thí nghiệm, 20 viên
được cân và nghiền thành bột (tổng trọng lượng 9,7g). Bột chứa 1g Li2CO3 được
hòa tan trong 100ml nước và thêm 50ml HCI 1M. Sau khi đun sôi, dung dịch
được chuẩn độ bằng NaOH 1M sử dụng methyl da cam làm chỉ thị. Mỗi lần chuẩn
độ, người ta sử dụng thể tích NaOH như sau:

35,0ml 35,5ml 34,5ml

Tính lượng Li2CO3 có trong mẫu. Thể hiện câu trả lời bằng gam và mol.

Nhóm 2
 mLi2CO3/1g mẫu = = 0.515 (g)

nHCl = 10.05= 0.05 (mol)

nLi2CO3= = 0.007 (mol)

Nhóm 2
 Ta có:
Li2CO3 + 2HCl -> 2LiCl + H2O + CO2
Ban đầu: 0.007 0.05
Phản ứng: 0.007 0.014
Sau phản ứng: 0 0.036
CMHCl= = 0.24 (M)

Cn HCl= 1 0.24= 0.24

VtbNaOH = = 35 (ml)

Nhóm 2
 =

= =

= =

nHCl = 0.15 = 0.035 (mol)

Lượng nHClđã dùng = 0.05 - 0.035 = 0.015 (mol)

Þ mLi2CO3= = 0.0075

Þ mLi2CO3 = 0.0075 74 = 0.555 (g)

Nhóm 2
d) Thảo luận về kết quả trong bối cảnh có giá trị đã nêu đối với APl.

Kết quả thu được:

Trong 1g bột:
m (Li2CO3 tiêu chuẩn) = 0.515 (g)
m (Li2CO3 thực tế) = 0.555 (g)

Sai số: x 100% ≈ 7.767%

Theo Dược điển Việt Nam V, sai số hàm lượng tối đa đối với dạng
viên nén là ±15% Mẫu thuốc trên đạt chuẩn.

Nhóm 2
Phương pháp 2
Áp dụng cho thuốc viên nén, thuốc bột pha tiêm, hỗn dịch để tiêm
Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu hàm lượng của từng đơn vị nằm trong giới
hạn từ 85% đến 115% của hàm lượng trung bình.
Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá một đơn vị có hàm lượng nằm
ngoài giới hạn từ 85% đến 115% hoặc có một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới
hạn từ 75% đển 125% của hàm lượng trung bình.
Nếu có một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85% đến 115% của hàm
lượng trung bình, thử lại trên 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Chế phẩm đạt yêu
cầu phép thử, nếu có không quá một trong tổng số 30 đơn vị đem thử có hàm
lượng nằm ngoài giới hạn từ 85% đến 115% và không có đơn vị nào có hàm lượng
nằm ngoài giới hạn từ 75% đến 125% của hàm lượng trung bình.

Dược Điển Việt Nam V, tập 2 - Phụ lục 11 - 11.2. Phép thử độ đồng đều hàm lượng
e) Nghiên cứu và thảo luận về tỷ lệ sai sót thường được chấp nhận.

Theo Dược điển Việt Nam V, tỉ lệ sai số về hàm lượng dược chất ở dạng
viên nén được chấp nhận là trong khoảng ±15%.

Nhóm 2
2. Sodium chloride eye drops
Công ty phân tích dược phẩm của bạn đã được một khách hàng quan trọng
liên hệ và yêu cầu phân tích một lô thuốc nhỏ mắt có chứa dung dịch NaCl.
Mô tả ngắn gọn của bạn nêu rõ rằng bạn phải phân tích API trong các máy
tính bảng này theo các nguyên tắc đảm bảo chất lượng tiêu chuẩn.
Các phương pháp phân tích điển hình được sử dụng cho mục đích chất lượng
đều dựa trên phản ứng chuẩn độ. Một thể tích dung dịch NaCl nhất định
được chuẩn độ bằng silver nitrate (AgNO 3). Potassium chromate (K2CrO4)
được sử dụng làm chất chỉ thị thích hợp.

Nhóm 2
 a) Nghiên cứu loại chuẩn độ được mô tả. Trình bày cấu trúc hóa
học và phương thức tác dụng của chất chỉ thị.
Trong thí nghiệm sử dụng phương pháp chuẩn độ kết tủa.
Nguyên tắc là sử dụng Ag+ (trong phản ứng này là AgNO3) để xác định
nồng độ Cl qua đó xác định nồng độ NaCl với chất chỉ thị CrO4 (trong phản
- -

ứng này là K2CrO4)

Công thức cấu tạo của K2CrO4:

Phương thức hoạt động: Tại sát điểm tương đương Ag + phản ứng với CrO4-
tạo kết tủa màu đỏ gạch đặc trưng
Nhóm 2
b) Lập các phương trình hóa học có liên quan.

AgNO3 + NaCl  AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3

Nhóm 2
c) Trên bao bì ghi rõ thuốc nhỏ mắt là dung dịch NaCl 0,9% w/v. Đối
với thí nghiệm, một thể tích chứa 0,1g NaCl được chuẩn độ bằng
dung dịch AgNO 0,1M. Đối với mỗi lần chuẩn độ, thể tích AgNO3
sau đây được sử dụng:

16,9ml 17,0ml 17,4ml

Tính lượng NaCl có trong mẫu. Thể hiện câu trả lời bằng gam và
mol.

Nhóm 2
 Do mỗi lần chuẩn độ V đều có sự chênh lệch thể tích đều có
sự chênh lệch  số gam NaCl có sự sai số trong quá trình cân
nên ta lấy kết quả tin cậy nhất là dựa vào V­tbAgNO3­
VtbAgNO3 =
nAgNO3= ­ (mol)
-3

Tỷ lệ phản ứng của Ag và Cl là 1:1

+ -

 nNaCl = nAgNO3= -3­ (mol)

mNaCl = -3­ x 58,5= 0,100035 (g)

Nhóm 2
d) Thảo luận về kết quả trong bối cảnh có giá trị đã nêu cho API.

Trong thuốc nhỏ mắt giá trị nồng độ NaCl là 0,9% w/v. Đối với
phép chuẩn độ , sau khi thông qua quá trình tính toán thì khối lượng
NaCl thí nghiệm chênh lệch rất nhỏ so với NaCl lý thuyết (0,1g)

Nhóm 2
e) Nghiên cứu tỷ lệ sai sót thường được chấp nhận.

Sai số trong quá trình chuẩn độ là 0,1%

Sai số thể tích thuốc dạng nhỏ mắt không quá 5% so với giá trị ghi
trên bao bì

Rb
Rubidi
u m L i m
u
it h i
Nhóm 2 L
Thank you